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阿司匹林的含量测定方法为 A .以中性乙醇为溶剂,酚酞作指示剂,用氢氧化钠滴定
阿司匹林的含量测定方法为 A .以中性乙醇为溶剂,酚酞作指示剂,用氢氧化钠滴定
免费考试题库
2019-12-17
45
问题
阿司匹林的含量测定方法为A .以中性乙醇为溶剂,酚酞作指示剂,用氢氧化钠滴定液滴定 B .以中性乙醇为溶剂,甲基红作指示剂,用硫酸滴定液滴定C .以中性乙醇为溶剂,酚酞作指示剂,用氢氧化钠滴定液中和后,加入定量过量的氢氧化钠滴定液, 在水浴上加热15分钟,放冷,用硫酸滴定液回滴D.以磷酸盐缓冲液为溶剂,在222nm的波长处测定吸光度,按吸收系数(Llem)为449计算E .以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,醋酸盐缓冲液-乙腈(40:60)为流动相,检测波长为263nm,用 外标法测定
选项
答案
A
解析
[解析]本组题考查芳酸及其酯类药物的分析。《中国药典》采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量。方法为:取供试品约0.4g,精密称定,加中性乙醇 (对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林(CgH8O4)由于阿司匹林片剂中加入了少量的酒石酸或枸橼酸(作为稳定剂)以及制剂工艺中可能产生的水杨酸、 醋酸均可消耗碱滴定液,使测定结果偏高,因此《中国药典》采用“两步滴定法”测定阿司匹林片和阿司 匹林肠溶片的含量。“两步滴定法”系指测定过程分为两步进行,即:①中和;②水解与测定。(1)中和。 精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g),加入中性乙醇(对酚酞指示剂显中性)20ml溶解后,以酚酞为 指示剂,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色。此时中和了供试品中存在的酸性附加剂和降解产 物,同时阿司匹林也被中和为钠盐。(2)水解与测定。在中和后的滴定液中,加入定量过量的氢氧化钠滴定 液(0.1mol/L)40ml,置水浴上加热15分钟(使酯键水解)。迅速放冷至室温,再用硫酸滴定液(0.05mol/L)回 滴定(滴定剩余的氢氧化钠滴定液),并将滴定的结果用空白试验校正。利用布洛芬游离羧基的酸性,以酸碱滴定法测定含量。方法如下:取本品约0.5g,精密称定,加中性 乙醇(对酚酞指示液显中性)50ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢 氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.63mg的布洛芬(C13H18O2)。酸碱滴定法用于布洛芬片的测定。方法如下:取本品20片,除去包衣后,精密称定,研细,精密称 取适量(约相当于布洛芬0.5g)。加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml,振摇使布洛芬溶解,用垂熔玻璃漏 斗滤过,容器与滤器用中性乙醇洗涤4次,每次10ml,洗液与滤液合并,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠 滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.63mg的布洛芬(C13H18O2)。 E项为布洛芬胶囊的测定法。
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